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材料表征-紫外－可見漫反射光譜法
在光催化研究中，固體紫外－可見光譜是研究光催化劑光學(xué)性質(zhì)的一個(gè)重要手段。半導(dǎo)體的能帶結(jié)構(gòu)一般由低能價(jià)帶和高能導(dǎo)帶構(gòu)成，價(jià)帶和導(dǎo)帶之間存在禁帶。當(dāng)半導(dǎo)體顆粒吸收足夠的光子能量，價(jià)帶電子被激發(fā)越過禁帶進(jìn)入空的導(dǎo)帶，而在價(jià)帶中留下一個(gè)空穴，形成電子－空穴對(duì)。這種由于電子在帶間的躍遷所形成的吸收過程稱為半導(dǎo)體的本征吸收。要發(fā)生本征吸收，光子能量必須等于或大于禁帶的寬度Eg，即
 

hν0是能夠引起本征吸收的最低限度光子能量，即當(dāng)頻率低于ν0，或波長(zhǎng)大于λ0時(shí)，不可能產(chǎn)生本征吸收，吸收系數(shù)迅速下降。這種吸收系數(shù)顯著下降的特征波長(zhǎng)λ0（或特征頻率ν0）稱為半導(dǎo)體材料的本征吸收限。
在半導(dǎo)體材料吸收光譜中，吸光度曲線短波端陡峻地上升標(biāo)志著材料本征吸收的開始，本征波長(zhǎng)與禁帶Eg關(guān)系可以用下式表示出來：
因此根據(jù)半導(dǎo)體材料不同的禁帶寬度可以計(jì)算出相應(yīng)的本征吸收長(zhǎng)波限。
 

材料表征-穩(wěn)態(tài)熒光光譜及時(shí)間分辨熒光光譜儀
穩(wěn)態(tài)熒光譜儀一般由激發(fā)光源、單色器、試樣池、光檢測(cè)器及讀數(shù)裝置等部件組成。熒光光譜儀的光源主要有弧光燈、固態(tài)發(fā)光二極管光源以及激光光源。弧光燈通常具有較寬的連續(xù)輸出波長(zhǎng)范圍，在穩(wěn)態(tài)熒光光譜儀上的應(yīng)用最多，通常對(duì)于分子熒光檢測(cè)以及光致發(fā)光材料的檢測(cè)都具有較好的信號(hào)。但是對(duì)于熒光信號(hào)較弱的半導(dǎo)體固體材料，由于弧光燈光源經(jīng)單色器分光后，其光強(qiáng)較弱相應(yīng)發(fā)射譜信號(hào)也較弱，這時(shí)很難探測(cè)到微弱的熒光信號(hào)。但是利用激光光源強(qiáng)度大，單色性好的特點(diǎn)，可以大大提高熒光測(cè)定的靈敏度和檢測(cè)限，以激光為光源的熒光檢測(cè)技術(shù)被稱為激光誘導(dǎo)熒光譜（Laser-Induced Fluorescence Spectroscopy, LIF譜）。但是由于激光光源波長(zhǎng)單一，因此實(shí)際測(cè)試中需選取合適的激發(fā)波長(zhǎng)進(jìn)行相應(yīng)的檢測(cè)。
 

在光催化及光伏研究中，對(duì)于光誘導(dǎo)電荷分離及其遷移過程的深入認(rèn)識(shí)是一個(gè)非常關(guān)鍵的科學(xué)問題。通過研究半導(dǎo)體光催化材料的熒光衰減動(dòng)力學(xué)信息，對(duì)于理解納米尺度電荷及能量的傳輸過程都異常重要。通過時(shí)間分辨熒光光譜（Time-Resolved Fluorescence Spectroscopy）的測(cè)量能夠直接獲得熒光衰減曲線（熒光強(qiáng)度－時(shí)間曲線），從而獲得瞬態(tài)相關(guān)的物理機(jī)制，如圖1所示。通過對(duì)于原始衰變數(shù)據(jù)的合理擬合，我們可以定性判斷在光激發(fā)過程中特定的物理機(jī)制。
為了獲得熒光壽命，除了測(cè)量熒光衰減曲線還必須測(cè)量?jī)x器響應(yīng)函數(shù)（即激發(fā)脈沖）。因?yàn)闊艋蚣す饷}沖的時(shí)間寬度是有限的，這會(huì)使樣品本征的熒光反應(yīng)產(chǎn)生畸變。在典型的實(shí)驗(yàn)中，要測(cè)量?jī)蓷l曲線：儀器響應(yīng)函數(shù)和熒光衰減曲線。然后把儀器響應(yīng)函數(shù)與模型函數(shù)（單指數(shù)函數(shù)或雙指數(shù)函數(shù)）的卷積與實(shí)驗(yàn)衰減結(jié)果比較。通過這一迭代數(shù)值過程直到與實(shí)驗(yàn)衰減曲線一致。
 圖1 實(shí)驗(yàn)激光曲線，衰減曲線（點(diǎn)狀函數(shù)）和最佳數(shù)值擬合曲線。真正的指數(shù)函數(shù)代表了衰減模型。
 
材料表征-表面光電壓原理
表面光電壓是固體表面的光生伏特效應(yīng)，是光致電子躍遷的結(jié)果。早在1876 年，W. G. Adams就發(fā)現(xiàn)了這一現(xiàn)象，然而直到1948年才將這一效應(yīng)作為光譜檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用于半導(dǎo)體材料的特征參數(shù)和表面特性研究上，這種光譜技術(shù)被稱為表面光電壓技術(shù)（Surface Photovoltaic Technique，SPV）或表面光電壓譜（Surface Photovoltage Spectroscopy，簡(jiǎn)稱SPS）。表面光電壓技術(shù)是一種研究半導(dǎo)體特征參數(shù)的極佳途徑，這種方法是通過對(duì)材料光致表面電壓的改變進(jìn)行分析來獲得相關(guān)信息的。1970年，表面光電壓研究獲得重大突破，美國(guó)麻省理工學(xué)院Gates教授領(lǐng)導(dǎo)的研究小組在用低于禁帶寬度能量的光照射CdS表面時(shí)歷史性的第一次獲得入射光波長(zhǎng)與表面光電壓的譜圖，并以此來確定表面態(tài)的能級(jí)，從而形成了表面光電壓譜這一新的研究測(cè)試手段。
 
  SPS作為一種光譜技術(shù)具有許多優(yōu)點(diǎn)：第一，它是一種作用光譜，可以在不污染樣品、不破壞樣品形貌的條件下直接進(jìn)行測(cè)試，也可測(cè)定那些在透射光譜儀上難以測(cè)試的光學(xué)不透明樣品；第二，SPS所檢測(cè)的信息主要反映的是樣品表層（一般是幾十納米）的性質(zhì)，因此受基底的影響較弱，這一點(diǎn)對(duì)于光敏材料表面的性質(zhì)及界面電子過程研究顯然很重要；第三，由于SPS的原理是基于檢測(cè)由入射光誘導(dǎo)的表面電荷的變化，因而其具有較高的靈敏度,大約是108 q/cm2（或者說每107個(gè)表面原子或離子有一個(gè)單位電荷），高于XPS或Auger電子能譜等標(biāo)準(zhǔn)光譜或能譜幾個(gè)數(shù)量級(jí)。表面光電壓譜可以給出諸如表面能帶彎曲，表面和體相電子與空穴復(fù)合，表面態(tài)分布等信息，是在光輔助下對(duì)電子與空穴分離及傳輸行為研究的有力手段，是評(píng)價(jià)光催化材料活性的一個(gè)十分有效的方法。
 

圖2 表面光電壓檢測(cè)裝置
 
  表面光電壓檢測(cè)裝置主要由光源、單色器、斬波器與鎖相放大器、光電壓池以及信號(hào)采集軟件構(gòu)成，如圖2所示。一般采用氙燈作為光源，其在紫外及可見光譜范圍光強(qiáng)都比較強(qiáng)。氙燈發(fā)射的光經(jīng)透鏡系統(tǒng)處理獲得平行出射光，并進(jìn)入光柵單色儀。經(jīng)由光柵單色儀可以獲得具有較高分辨率的單色光，并經(jīng)過外部光路引入光電壓池。
  由于表面光電壓信號(hào)非常微弱，并且十分容易受到外界電磁信號(hào)干擾，因此表面光電壓通常基于鎖相放大器進(jìn)行測(cè)量。利用斬波器對(duì)入射光信號(hào)進(jìn)行調(diào)制，通過鎖相放大器獲得與斬波器具有相同頻率的疊加在較大噪音背景下的微弱光電壓信號(hào)。這一測(cè)試系統(tǒng)即使有用的信號(hào)被淹沒在噪聲信號(hào)里面，并且噪聲信號(hào)比有用的信號(hào)大很多，只要知道所采集信號(hào)的頻率值，就能準(zhǔn)確地測(cè)量出這個(gè)信號(hào)的幅值。
除此外，電場(chǎng)誘導(dǎo)的表面光電壓譜（Electron-Field-Introduced SPS, EFISPS）是在SPS的基礎(chǔ)上，研究在外電場(chǎng)作用下納米粒子表面光生電子和空穴的遷移及空間電荷層變化的一種作用光譜，也具有非常多的應(yīng)用。
 
材料表征-表面光電流
  表面光電壓譜技術(shù)雖然能夠獲得光催化劑重要的物理及化學(xué)性能，但是這種方法所得到的信息同光催化劑在反應(yīng)中的具體行為之間仍然具有一定的差異，有可能沒有完全真實(shí)地反映光催化劑在降解污染物過程中所表現(xiàn)出的催化性能。因此，需要一種能直接針對(duì)光催化反應(yīng)體系進(jìn)行動(dòng)態(tài)測(cè)量的手段。但對(duì)于懸浮體系很難實(shí)現(xiàn)反應(yīng)過程的動(dòng)態(tài)測(cè)量，而對(duì)于催化劑電極體系則可以實(shí)現(xiàn)反應(yīng)過程的動(dòng)態(tài)檢測(cè)，從而為光電催化甚至光催化的動(dòng)力學(xué)及其機(jī)理提供有用的信息。
 
  光照射半導(dǎo)體電極會(huì)在電路中產(chǎn)生電流，這是由于光電效應(yīng)的原因，這個(gè)電流是由電極發(fā)射出來的電子產(chǎn)生的，所以叫做光電流。當(dāng)入射光的能量大于半導(dǎo)體的能隙寬度時(shí)，電子由價(jià)帶向?qū)кS遷產(chǎn)生空穴－電子對(duì)，光生電子沿導(dǎo)線向另一電極遷移產(chǎn)生電流，并且光電流的強(qiáng)度與入射光的強(qiáng)度成正比?？梢?，產(chǎn)生的光電流強(qiáng)度與入射光的強(qiáng)度及半導(dǎo)體的本身性質(zhì)緊密相關(guān)，可用光電流譜研究光誘導(dǎo)下光催化劑電子與空穴分離和遷移過程。
 
  目前，常用的方法是首先將光催化劑做成多孔膜電極，以Pt電極作為對(duì)電極，組成電解池，在單色光照射下，檢測(cè)產(chǎn)生的光電流。在光催化劑薄膜上的光誘導(dǎo)電子分離效果如圖3所示。圖中所示利用光催化劑溶膠制作的薄膜，顆粒之間是緊密結(jié)合在一起的，并且具有多晶半導(dǎo)體膜的光電化學(xué)特性。在有紫外光照射的條件下，光致空穴向顆粒/溶液界面上移動(dòng)，而光致電子則移向OTE/ Photocatalyst電極[9]。